一、真空干燥机的使用说明

一、真空双锥回转真空干燥机机使用环境要求：

a）温度：5～40℃

b）相对湿度：≤85%

c）电源电压：AC220V±10%

d）周围无强烈震动及腐蚀性气体影响

二、真空双锥回转真空干燥机机的抽真空调试：

a）将箱门关上并将门拉手旋紧到位，关闭放气阀（使橡皮塞上的孔与放气阀上的孔扭偏90°），开启真空阀（由逆时针旋转90°），第一次使用可能真空阀开关较紧，可用力旋转。

b）用随机配件真空连接管（内径：Φ16mm壁厚：10mm）将真空双锥回转真空干燥机箱抽气管（外径：Φ16mm）和真空泵（2XZ-2型，进气口外径Φ16mm）连接牢固（6090及6210型已连接好）。接通真空泵电源，开始抽气，当真空表指示值达到-0.1Mpa时，先关闭真空阀后关闭真空泵电源，以防止真空泵机油倒流到工作室内，（6090及6210型无真空阀，可直接关闭面板上真空泵电源）此时真空双锥回转真空干燥机机内处于真空状态。

三、真空双锥回转真空干燥机机调试：

在真空度调试完毕后，可作如下*作：

a）打开真空双锥回转真空干燥机机电源，此时电源指示灯应亮（6090及6210型应再分别打开控温仪开关）控温仪通电自检，PV屏显示工作室内测量温度，SV屏显示出厂时设定的温度。控温仪上AT及HEAT等灯应亮，表示仪表进入加温的工作状态。

b）修改设定温度

⒈按一下控温仪的功能键（SET);PV屏显示SP字符后，可用键头按钮进行设定温度的修改（6090与6210型对2及3个仪表应分别设定修改，以下类同）。

⒉修改完毕后，再按一下SET键，PV屏显示ST字符，设定定时时间。如不使用定时功能，则仍然让其ST=0

⒊再按一下SET键，使PV屏显示工作室温度，SV屏显示新的设定温度。仪表AT及HEAT灯亮，此时仪表重新进入加温的工作状态。

⒋若工作室内双锥回转真空干燥机物的湿度较大，产生的水气会影响真空泵的性能，建议在双锥回转真空干燥机箱和真空泵之间，串入一个“双锥回转真空干燥机/过滤器”。该公司能按需配一个外形尺寸为Φ120×300mm，接口外径Φ16的双锥回转真空干燥机器。

⒌若在双锥回转真空干燥机物品的过程中，需要加入氮气等惰性气体，应在合同中注明，增配一个进气阀。

c）当工作室内温度接近设定温度时，HEAT灯忽亮忽暗，表示加热进入PID调节阶段，仪表有时测量温度超过设定温度，有时低于设定温度属正常现象。当测量温度接近或等于设定温度后，再待1~2h后工作室进入恒温状态，物品进入双锥回转真空干燥机阶段。

d）所需温度较低时，可采用二次设定方式，如所需工作温度70℃，第一次先设定60℃，等温度过冲开始回落后，再第二次设定70℃，这样可降低甚至杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。

e）当物品双锥回转真空干燥机完毕后，关上电源，如果加速降温，则打开放气阀使真空度为0，待5分钟左右再打开箱门。

四、真空双锥回转真空干燥机机使用时的注意事项：

⒈外壳必须有效接地，以保证使用安全。

⒉真空双锥回转真空干燥机机应在相对湿度≤85%RH，周围无腐蚀真空干燥机性气体、无强烈震动源及强电磁场存在的环境中使用。

⒊真空双锥回转真空干燥机机工作室无防*、防腐蚀等处理，不得放易然、易*、易产生腐蚀性气体的物品进行双锥回转真空干燥机。

⒋真空泵不能长时期工作，因此当真空度达到双锥回转真空干燥机物品要求时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电源，待真空度小于双锥回转真空干燥机物品要求时，再打开真空阀及真空泵电源，继续抽真空，这样可延长真空泵使用寿命。

⒌双锥回转真空干燥机的物品如潮湿，则在真空箱与真空泵之间好加入过滤器，防止潮湿气体进入真空泵，造成真空泵故障。

⒍双锥回转真空干燥机的物品如双锥回转真空干燥机后改变为重量轻，体积小（为小颗粒状），应在工作室内抽真空口加隔阻网，以防双锥回转真空干燥机物吸入而损坏真空泵（或电磁阀）。

⒎真空双锥回转真空干燥机机经多次使用后，会产生不能抽真空的现象，此时应更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解决。当真空箱双锥回转真空干燥机温度高于200℃时，会产生慢漏气现象（除6050、6050B、6051、6053外），此时拆开箱体双锥回转真空干燥机背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座，调换密封圈或拧紧加热器底座来解决。

⒏放气阀橡皮塞若旋转困难，可在内涂上适量油脂润滑。（如凡士林）

⒐除维修外，不能拆开左侧箱体盖（6090及6210型除外）以免损坏电器控制系统。

⒑真空双锥回转真空干燥机机应经常保持清洁。箱门玻璃切忌用有反应的化学溶液擦拭，应用松软棉布擦拭。

⒒若真空双锥回转真空干燥机机长期不用，将露在外面的电镀件擦净后涂上中性油脂，以防腐蚀，并套上塑料薄膜防尘罩，放置于双锥回转真空干燥机的室内，以免电器元件受潮损坏，影响使用。真空干燥机面临整合提升技术管理是关键、真空干燥机面临整合提升技术管理是关键、真空干燥机的可持续发展、微波真空干燥设备的优点、传导传热真空干燥机在制*中的应用、微波真空干燥设备的七大优点分析真空干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将**燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。

设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，并可实现快速化霜；采用高效真空机组，并可实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需供冷，工况稳定，有利节能；采用人工智能控制，控制精度高，*作方便。对冻干制品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快，残余水分低。要获得高质量的制品，对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。

冻干真空干燥工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。真空干燥机在密封的夹层中通入热能源（如热水、低压蒸汽或导热油），热量以内壳传给**燥物料。在动力驱动下，罐体作缓慢旋转，罐内物料不断地混合，从而达到强化干燥的目的。物料处于真空状态，大气压下降使物料表面的水份（溶剂）达到饱和状态而蒸发，并由真空泵及时排出。真空干燥机*作时，先开动搅拌器，加入**燥的物料，并将加料口关闭。同时通入蒸汽加热，加热蒸汽的压力一般为0.2~0.4Mpa（表压）。用真空泵抽出水蒸汽和不凝气体，一般物料干燥时，真空度约为700mmHg。这种干燥器的水分蒸发强度，随物料性质、湿度、加热蒸汽压力及真空度等的不同而异。例如，在真空度为700mmHg，加热蒸汽压力为0.2Mpa（表压）时，将马铃薯淀粉从初水分为40%干到20%，干燥机的水分蒸发强度为5~7 kg/m2·h。

真空干燥机的*作比箱式干燥器的劳动强度低，能回收物料中的有用湿分，*作条件好，管理比较方便。其缺点是生产能力低，设备结构比较复杂，搅拌器叶片易损坏等。这种干燥器在染料和医*工业中应用较多。例如，干燥还原染料中间体、蒽醌磺酸、还原橄榄绿R、水杨酸中间体、卡普龙聚合体、二氨基蒽醌等物料的干燥。真空耙式干燥机设备结构。

二、真空冷冻干燥的干燥环境温度能控制在多少的范围内

真空冷冻干燥，也称升华干燥。其原理是将材料冷冻，使其含有的水份变成冰块，然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，终使物料脱水的干燥技术。我国是原料*生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及*品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。因此，切实加强基础理论研究，在确保*品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的主要的问题。■技术优势突出由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行，而且水分直接升华，因此赋予产品许多特殊的性能。如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底，且经干燥的*品十分稳定，便于长时间贮存。由于物料的干燥在冻结状态下完成，与其他干燥方法相比，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中，物料不存在表面硬化问题，且其内部形成多孔的海绵状，因而具有优异的复水性，可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料中的活性物质，以及保持了原料的色泽。■加强基础理论研究目前，我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。因此，研究的重点正向这方面转移。目前，研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法，以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改良；二是加热方式(传热方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理，并建立相应的数学模型，有助于找出过程的影响因素，预测时间、温度及蒸气压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程作了不同程度的描述，但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。■严控生产工艺由于生物制品和*品的冻干工艺比较复杂，为保证冻干产品的质量和节能，在生产过程中需要严格控制预冻温度、升华吸热等，使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺路线工作。*应用提示一：保持合理的预冻温度在真空冷冻干燥过程中，需要先对**燥的*品进行预冻，然后在真空状态下，使水分直接由冰变为气而使*品干燥。在整个升华阶段，*品必须保持在冻结状态，否则就不能得到性状良好的产品。在*品预冻阶段，要严格控制预冻温度（通常比*品的共熔点低几度）。如果预冻温度不够低，则*品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，不仅会增加不必要的能量消耗，而且对于某些生物*品，会降低其冻干后的成活率。*应用提示二：关注升华吸热在干燥升华阶段，物料需要吸收热量（每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量）。如果不对*品进行加热或热量不足，则在水分在升华时会吸收*品本身的热量而使*品的温度降低，致使*品的蒸气压降低，于是引起升华速度的降低，整个干燥的时间就会延长，生产率下降；如果对*品加热过多，*品的升华速率固然会提高，但在抵消了*品升华所吸收的热量之后，多余的热量会使冻结*品本身的温度上升，使*品可能出现局部甚至全部熔化，引起*品的干缩起泡现象，整个干燥就会失败。*应用提示三：采用计算机自动化控制为了获得良好的冻干*品，一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和*品的特点，在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线，然后控制机器，使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。目前，真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程控制可分为两个阶段：第一阶段，在低于熔点的温度下，将水分从冷冻的物料内升华，约有98%～99%的水分均在此时被除去。第二阶段，将物料温度逐渐升到或略高于室温，经此阶段水分可以减少到低于0.5%。此过程预冻温度为－40℃左右，时间约两小时。冻干*品的干燥升华阶段，物料温度约为－30℃～－35℃，绝对压强约为4～7帕。链霉素的终干燥温度可升至40℃，总干燥时间约18小时。采用计算机自动化控制系统，有助于保证*品符合质量要求。

三、真空冷冻干燥机的选购冻干机时应注重的几个参数

冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积，例如，LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要，通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料，每盘装载10㎜厚，则可计算得冻干板层的负荷面积：

A(面积，㎡)=V(体积，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置，理论上讲，冷阱温度越低，冷阱的捕水能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品，冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干，冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明显，冷阱温度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明显。因此，在没有特殊需求的情况下，选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。四环冻干机中LGJ-10D型冷冻干燥机的冷阱温度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷冻干燥机的冷阱温度≤-60℃，并且采用混合工质制冷技术，在同样制冷机组的情况下，制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。四环冻干机还包括有冷阱温度≤-45℃的LGJ-10型冷冻干燥机，适用于一些容易冻干的产品的冻干。LGJ-50C型冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃，特别适用于医*和特殊产品的冻干。

3、降温速率

降温速率体现制冷系统的制冷能力，在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的低温度。例如，冷阱温度≤-60℃的冻干机，机器从打开制冷开始计时，冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。

4、极限真空度

极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度，过去的观点认为真空度是越高越好，行业内的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了，不利于传热，干燥速度反而下降，但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。

5、抽真空时间

冻干箱空载的抽空速度，应在半小时之内从大气压抽到15Pa。

6、板层温度均匀性及平整度：

板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好，则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型，采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好，这种冻干机板层为空心夹层结构，板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现，因此板层温度均匀一致。四环冻干机中LGJ-50C型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器，板层温度一致性稍差。但总体而言，医*用冻干机板层温差应控制在±1.5℃，板内温差为±l℃，食品冻干机可适当放宽。

7、控制系统

冻干机的控制系统类型及功能各异，对于实验系列的冻干机，主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此，控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录；设定、修改及有效地执行冻干工艺程序；具备通讯接口，便于数据采集、保存。